南京格暠公開了一種超細(xì)氫氧化鈣的制備方法�？紤]到制備超細(xì)氫氧化鈣的石灰乳液碳化方法，在碳化反應(yīng)的早期，反應(yīng)液極易產(chǎn)生明膠現(xiàn)象，通過增加易于形成石灰乳液核心的Ca2 +，溶解反應(yīng)過程中的明膠現(xiàn)象，使氫氧化鈣的分散性能得到很大的提高。該方法操作簡單，易于控制，超細(xì)氫氧化鈣的制備方法有效。
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粉末材料的超細(xì)化制備是當(dāng)前材料開發(fā)領(lǐng)域的重要課題，超細(xì)氫氧化鈣粉被廣泛應(yīng)用為一種粉末狀材料。超細(xì)氫氧化鈣粉的制備方法有多種，其中石灰漿碳化法生產(chǎn)碳酸鈣超細(xì)粉與其他方法相比，在技術(shù)上和經(jīng)濟(jì)上都具有明顯的優(yōu)勢。但是當(dāng)石灰漿碳化法生產(chǎn)氫氧化鈣粉時，為了獲得較小的粒徑產(chǎn)物，需要在較低溫度下進(jìn)行在較大的碳酸氣體氣流下，進(jìn)行氫氧化鈣的制備。但是，在上述條件下，滲碳試劑液中不可避免地會出現(xiàn)明膠現(xiàn)象。碳化乳液產(chǎn)生凝膠的現(xiàn)象是氫氧化鈣微粒和苛性十分之一的乳液中的氫氧化鈣，以及大量水通過交聯(lián)和凝聚而形成。因此，石灰漿出現(xiàn)，所制備的氫氧化鈣產(chǎn)物嚴(yán)重存在凝膠后不可避免地會發(fā)生團(tuán)聚，并且明膠現(xiàn)象的產(chǎn)生會破壞反應(yīng)溶液的傳熱和傳質(zhì)過程，降低產(chǎn)物的分散性，使反應(yīng)溫度無法控制，優(yōu)質(zhì)產(chǎn)物下降，并且這樣制備的顆粒雖然一次粒徑很小，但終極產(chǎn)物只能表現(xiàn)出凝聚性能，而超細(xì)顆粒的特性無法體現(xiàn)。而對于如何預(yù)防輕質(zhì)氫氧化鈣生產(chǎn)中的凝膠問題，現(xiàn)有文獻(xiàn)中鮮有報道主要是采用降低碳化乳液濃度的方法，但降低石灰漿濃度只能緩解凝膠的程度，不能消除明膠現(xiàn)象。更不能防止明膠現(xiàn)象產(chǎn)生的顆粒之間的團(tuán)聚特性。解決顆粒的團(tuán)聚特性能否成為制備優(yōu)質(zhì)超細(xì)粉體的關(guān)鍵問題。不能消除明膠現(xiàn)象。更不能防止明膠現(xiàn)象產(chǎn)生的顆粒之間的團(tuán)聚特性。解決顆粒的團(tuán)聚特性能否成為制備優(yōu)質(zhì)超細(xì)粉體的關(guān)鍵問題。不能消除明膠現(xiàn)象。更不能防止明膠現(xiàn)象產(chǎn)生的顆粒之間的團(tuán)聚特性。解決顆粒的團(tuán)聚特性能否成為制備優(yōu)質(zhì)超細(xì)粉體的關(guān)鍵問題。為避免產(chǎn)生凝膠，采用并喂入較少的CO 2流量，當(dāng)合成氫氧化鈣時，添加可溶性鈣鹽，增加氫氧化鈣顆粒之間的排斥作用，滲碳劑完成后，添加溶解性鎂鹽和可溶性磷酸鹽制表面包的應(yīng)用，優(yōu)選制備分散性輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品，但該方法的氫氧化鈣的粒徑仍較大（0.2〜2μm），達(dá)到納米氫氧化鈣的要求。
本研發(fā)的目的是提供一種超細(xì)氫氧化鈣的制備方法，防止石灰漿碳化的過程制備超細(xì)氫氧化鈣，通過加入成核劑產(chǎn)生明膠現(xiàn)象，從而改善氫氧化鈣的分散性能，降低反應(yīng)溶液的粘度，縮短碳化時間。獲得中值粒徑小于100nm的超細(xì)氫氧化鈣。在碳化過程中，不要同時中斷傳質(zhì)和傳熱過程，通常可以進(jìn)行滲碳劑處理。
本研發(fā)是一種以石灰漿和CO 2為原料生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鈣的方法，將含有Ca（OH）2的 5〜12％的石灰漿加入低于16℃的成核添加劑條件下攪拌在恒溫條件下，每千克Ca（OH） 2 0.2〜0.4m 3 CO 2與進(jìn)料量的比值為20-40％2的pH 為7〜2 的石灰石窯窯氣。 8，完成滲碳試劑，將反應(yīng)得到的CaCO 3懸浮液過濾，烘箱干燥即刻得到超細(xì)氫氧化鈣產(chǎn)品，所說的成核添加劑是能量，Ca 2+離子形成沉淀可溶性鹽的水溶液，添加量為Ca（OH） 2的 0.5〜2.5％質(zhì)量。
上述成核添加劑是溶解性碳酸氫鹽，可溶性鹽酸鹽碳，可溶性硅酸鹽，可溶性間鋁酸鹽或可溶性磷酸鹽的水溶液。成核添加劑優(yōu)選為Na 2 SiO 3，Na 2 CO 3，NaHCO3，NH 4。 HCO 3，NaH 2 PO 4，Na 2 HPO 4，Na 3 PO 4或NaAlO 3水溶液。為了防止氫氧化鈣顆粒脫水和干燥過程中發(fā)生附聚，當(dāng)滲碳劑完成后，可以對反應(yīng)中的CaCO 3進(jìn)行添加。在氯化鎂，硝酸鎂，各種低分子量有機(jī)酸鎂（如甲酸鎂，乙酸鎂等）的水溶液中，添加量為研究所合成碳酸鈣質(zhì)量的1〜4％。為了進(jìn)一步改善顆粒性能的分散，在滲碳劑開始之前，也可以向Ca（OH） 2添加一定量的可溶性鈣鹽或無機(jī)酸的水溶液，將其鈣鹽溶解的有機(jī)酸石灰漿以鹵代酸，各種氫氧化物，硝酸，甲酸，乙酸鹽或乙烯基甲酸的形式添加，是研究所合成碳酸鈣質(zhì)量的1〜3％。其作用可解釋為使碳酸鈣表面吸附鈣離子的產(chǎn)生，在氫氧化鈣顆粒之間產(chǎn)生排斥作用。
研發(fā)效果：
產(chǎn)品明由于消除了明膠現(xiàn)象，在石灰漿的碳化過程中，反應(yīng)乳液的粘度變化不大，流動性好，CO 2易分散于氣體中的小氣泡，降低了攪拌阻力，從而提高了碳化效率高，使?jié)B碳劑時間縮短了10〜20％。同時減少，防止了反應(yīng)過程中由于攪拌而引起的反應(yīng)器高振動，由于攪拌性，使生產(chǎn)過程更加平穩(wěn)。顆粒直徑可以用本研發(fā)的方法得到的和100nm及細(xì)分散的超細(xì)輕質(zhì)氫氧化鈣產(chǎn)物均低于。
圖紙說明：
圖1的電子光譜（TEM）照片（放大50,000倍）：實施例1超細(xì)氫氧化鈣
圖2：實施例1的超細(xì)輕質(zhì)氫氧化鈣的激光粒度分布圖
實施例：
下面通過具體的實施方式對本研發(fā)的實施方式進(jìn)行敘述，但是實施方式并不限制本研發(fā)的保護(hù)范圍。
實施例1：
在40L的反應(yīng)器中，加入32L的氫氧化鈣10％的石灰漿，將石灰漿的溫度調(diào)節(jié)至10℃。用30gNa 2 SiO 3 10H 2 O溶解在100mL的水中，將該硅酸鈉水溶液加入石灰漿中，攪拌15分鐘后，加入乙酸鹽30克，加入含30〜35％碳酸氣的氣體，氣體流量為4.2〜4.0m 3/ h將石灰漿充分碳化，依次加入含氯化鎂10g的水溶液作為碳酸鈣的表面包裝。在碳酸鈣懸浮液壓濾脫水后，在烘箱中于120℃的條件下干燥后產(chǎn)生脫水，得到產(chǎn)物超細(xì)氫氧化鈣。通過電子光譜和粒度測試分析，結(jié)果表明產(chǎn)物的良好分散性，粒徑d（ 50）= 0.074um（d（50）為中值粒徑）。粒度分布圖見附圖。
實施例2：
在8m 3時仍加入滲碳劑，添加6m 3將含8％氫氧化鈣的石灰漿隨石灰漿的溫度調(diào)節(jié)至10℃。將6kg的碳酸氫鈉溶于100L水中，加入石灰漿。攪拌15分鐘后分鐘，添加甲酸25克。進(jìn)料中包含30〜35％的碳酸氣體，氣體流量為600〜650m 3/ h依次將含硝酸鎂15g的水溶液作為碳酸鈣的表面包裝充分加入石灰漿的碳化過程中。旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥后經(jīng)壓濾脫水而生成的碳酸鈣懸浮液獲得了成品超細(xì)氫氧化鈣。通過電子光譜儀和測試粒度分析，產(chǎn)品的良好分散性，粒徑d（ 50）= 0.085um。
實施例3：
在40L的反應(yīng)器中，加入32L含氫氧化鈣12％的石灰漿，將石灰漿的溫度調(diào)節(jié)至10℃。加入25g NaAlO 2水溶液攪拌15分鐘后，加入乙酸鹽30克。進(jìn)料中含30〜二氧化碳含量40％，氣體流量1.2〜2.0m 3/ h用石灰漿碳化至pH值為8，依次加入含氯化鎂的水溶液10g，作為碳酸鈣的表面包裝。產(chǎn)生的碳酸鈣懸浮液通過在120〜150℃下干燥得到超細(xì)氫氧化鈣產(chǎn)品壓濾機(jī)脫水后在烘箱中的環(huán)境溫度。本產(chǎn)品通過電子光譜儀和測試顆粒度分析，產(chǎn)品的分散性良好，粒徑d（ 50）= 0.079um。
超細(xì)氫氧化鈣產(chǎn)品比較優(yōu)勢
1. 產(chǎn)品純度高：平均含量98.5%左右， 密閉條件下長期擺放不變質(zhì)，實用性能不收影響。
2. 碳酸鹽含量極低：密閉條件下可以控制在1%以下，產(chǎn)品水溶液及合成后的反應(yīng)物溶液清澈，濁度低
3. 細(xì)度：本型號屬于超細(xì)氫氧化鈣，D50約4um左右，D90目數(shù)為2000以上
4. 比表面積：19㎡/g以上，與酸性物質(zhì)能夠迅速接觸，提供超大的接觸面。
5. 粉體孔徑：平均孔徑2.2nm左右，明顯優(yōu)于國外同行2nm的孔徑，從而確保與酸性物質(zhì)能夠充分接觸，反應(yīng)完全；尤其與大分子酸性物質(zhì)接觸反應(yīng)時，產(chǎn)品性能卓越。
